2004/07--至今:浙江新和成股份有限公司 技术中心科研管理人员工作职责和业绩:老工艺的优化和老产品的新工艺的开发研究。自己获取相关资料结合独立思考进行研发!
2004年毕业参加工作,在浙江新和成股份有限公司技术中心工作。开始我作为助理主要由课题组长安排工艺的优化工作。先后做了戊唑醇的改进,然后合成了己二酰氯(E)-1-(4-氯-2甲基丁基-2-磺酰基)苯。2005年9月开始我是基本单独工作。开始我研究辅酶Q10的异构化,因为根据当时的情况它有顺反异构我提出做此工作。没有好的效果。接着我合成了苯磺酰基丙酮,此化合物合成的比较可以因为是临时给下面研究用的。后来停止此研究。接着我做的是d-生物素的一个片段的合成,此物质合成收率达到了98%,含量达到95%以上。在2006年7月开始自己担任小课题组长,独自做。在9月结束前面的生物素中间体合成交给他人,我自己接手一个叫1,2-二(三甲基硅氧基)环己烯的合成,此间收率由开始的45%-55%提高到94%含量也高了很多。遇到的问题和解决思路:在工作过程中提出了很多思路,都得到了效果。我有些记录在记录本中。其中效果比较好的是在做d-biotin中间体时候遇到上一步提供的原料中存在水使酯化不完全。我想起讲其中的甲醇蒸干,然后将有粘附性的物料热分层上层水分去,后在进行酯化收到较好的效果。后来发现用硫酸催化酯化对设备腐蚀大,后来改对甲基苯磺酸催化,并且改醇和甲苯混合溶剂为单纯醇为溶剂收到了同样的效果。催化剂用量也减少许多。后来刚做1,2-二(三甲基硅氧基)环己烯的时候收率很低处理也较难,领导叫我做正交试验优化,我的思考是“既然是三个物质的自由基反应,其中会不会有某两个先反应生成需要的自由基中间体,然后和第三个反应。与文献上的方法做是同时滴加会不会因为两个生成需要的中间体慢,而导致第三物质相对过量和其他原料生成杂质。”于是我采取了交替滴加的方式问题得到了解决。收率有很大的提高。这个是我最成功的一个思路了。后来再经过调整优化收率已经很高了。后来为提供下步反应原料放大做,发现有粘附性物质生成收率也下降了。我就思考联想到以前做的分步加,有类似情况,很快调节了加料方式两批以后得到了正常的结果。提供原料工程中下步研发人员提出含量低影响收率。根据这个我想到我的产品主要有两个杂质,并且都有纯物质。于是我让他分别做一系列的分别加两个杂质的不同浓度的几个试验,看是否有影响。结果在杂质B浓度分别在0.5%,1%,2%的一些试验中发现有影响,后来我就有针对性的出去那个杂质了。他们试验也有些进展了。
|